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重结晶时

1重结晶“提取最纯有机化合物的最佳方法”

通过有机反应或从天然材料中提取得到的固体有机化合物通常是不纯的,最常用的纯化方法是

重结晶。

重结晶法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使其相互分离。

离开。

重结晶的简单方法是将不纯的固体物质溶解在适当的热溶剂中,使其接近饱和。

趁热过滤溶液,除去不溶的杂质,冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中沉淀出来并溶解。

杂质蒸馏器

留少量母液,抽吸并过滤,从母液中分离出晶体,干燥后测量熔点。如果纯度仍达不到要求。

如果需要,可以再次进行重结晶,直到符合要求。

关于溶剂的选择

选择合适的溶剂对重结晶操作的成功具有重要意义。好的溶剂必须满足以下要求。

以下情况:

1,不与纯化物质反应。

2.在较高温度下能溶解大量纯化物质,在室温或较低温度下只能溶解少量;

3.杂质的溶解度很大或很小。在前一种情况下,杂质留在母液中,而在后一种情况下,杂质是热的。

过滤时过滤掉杂质;

4.溶剂的沸点不能太低或太高。当溶剂的沸点太低时,配制溶液和冷却结晶是两个步骤。

温差小,基团溶解度变化不大,影响收率,低沸点溶剂操作不方便。溶剂沸腾

如果点太高,附着在晶体表面的溶剂就不容易除去。

5.它能产生更好的结晶。

当几种溶剂都合适时,应该根据结晶的回收率、操作的难易程度

容易,溶剂的毒性,是否易燃以及价格的高低。

关于晶体的沉淀

过滤得到的滤液冷却后,会有结晶析出。用冷水或冰水迅速冷却,并剧烈搅拌溶液。

可以得到颗粒非常小的晶体,可以让热溶液在空气温度下静置,慢慢冷却,使其均匀。

和较大的产品。

如果溶液冷却后仍无晶体析出,可用玻璃摩擦液面下的容器壁,或加入品种。

或者进一步降低溶液温度(用冰水或其他冷冻溶液冷却)。

如果溶液冷却后没有沉淀,可以重新加热,直到形成清澈的热溶液。

之后,让它自己冷却,并不断地用玻璃棒搅拌溶液,摩擦装置的壁或投入品种,以加快产品的分析。

出去。如果还有

当油开始出来时,应立即大力搅拌,使油滴分散。

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